DD法®によるガラスの定量分析

アプリケーションノート B-XRD1132

はじめに

粉末X線回折では、多重ピーク分離法やリートベルト法により非晶質の重量分率（濃度）を求めることができますが、多重ピーク分離法は誤差が大きく、リートベルト法では被検試料への標準試料の添加が必要です。当社が開発したDirect Derivation (DD)法®では、単相と混合相の測定データから非晶質の量を直接算出することができます。ここでは、2種類の結晶粉末とガラスとを混合し、濃度を算出した例を示します。

測定・解析例

SiO₂ガラス（非晶質）粉末、α-SiO₂結晶粉末、α-Al₂O₃結晶粉末を50:20:30の比率で混合してX線回折プロファイルを測定し、全パターンフィッティングにより重量分率を算出しました。図1には、SiO₂ガラス粉末、α-SiO₂結晶粉末、α-Al₂O₃結晶粉末の単相のX線回折パターンを示します。結晶粉末からはシャープなピークが得られ、ガラス粉末からはプロードなハローパターンが得られることがわかります。図2には、混合物のデータに対する、DD法®による全パターンフィッティング（WPPF）の結果を示します。測定データと計算データがよくフィットしていることがわかります。表1には解析結果のR_wp、S、混合物の濃度の調製値および定量値を示します。この結果から、単相と混合相の測定データから非晶質の濃度を直接算出できることがわかります。

各成分単相のX線回折パターン

図1　各成分単相のX線回折パターン

混合物のDD法WPPF結果
図2　混合物のDD法®WPPF結果

表1　解析のR_wp、S値、混合物の調製値および定量値

	SiO₂ガラス（非晶質）	α-SiO₂結晶粉末	α-α-Al₂O₃結晶粉末
R_wp (%)		7.32
S		1.1741
Prepared value (mass%)	49.91	20.06	30.02
Quantitative value (mass%)	50.18(5)	20.46(4)	29.36(5)