DD法によるガラスの定量分析
はじめに
粉末X線回折では、多重ピーク分離法やリートベルト法により非晶質の重量分率（濃度）を求めることができますが、多重ピーク分離法は誤差が大きく、リートベルト法では被検試料への標準試料の添加が必要です。当社が開発したDirect Derivation （DD）法では、単相と混合相の測定データから非晶質の量を直接算出することができます。ここでは、2種類の結晶粉末とガラスとを混合し、濃度を算出した例を示します。
測定・解析例
SiO2ガラス（非晶質）粉末、α-SiO2結晶粉末、α-Al2O3結晶粉末を50:20:30の比率で混合してX線回折プロファイルを測定し、全パターンフィッティングにより重量分率を算出しました。図1には、SiO2ガラス粉末、α-SiO2結晶粉末、α-Al2O3結晶粉末の単相のX線回折パターンを示します。結晶粉末からはシャープなピークが得られ、ガラス粉末からはプロードなハローパターンが得られることがわかります。図2には、混合物のデータに対する、DD法による全パターンフィッティング（WPPF）の結果を示します。測定データと計算データがよくフィットしていることがわかります。表1には解析結果のRwp、S、混合物の濃度の調製値および定量値を示します。この結果から、単相と混合相の測定データから非晶質の濃度を直接算出できることがわかります。
図1 各成分単相のX線回折パターン
図2 混合物のDD法WPPF結果
表1 解析のRwp、S値、混合物の調製値および定量値
| SiO2ガラス（非晶質） | α-SiO2結晶粉末 | α-α-Al2O3結晶粉末 | |
| Rwp (%) | 7.32 | ||
| S | 1.1741 | ||
| Prepared value (mass%) | 49.91 | 20.06 | 30.02 |
| Quantitative value (mass%) | 50.18(5) | 20.46(4) | 29.36(5) |
参考文献： (1) H. Toraya: J. Appl. Cryst., 49 (2016) 1508-1516.
(2) H. Toraya: J. Appl. Cryst., 50 (2017) 820-829.
推奨装置・ソフトウェア
- 全自動多目的Ｘ線回折装置 SmartLab ＋ ASC-10アタッチメント
＋ 高分解能・高速1次元X線検出器 D/teX Ultra250 - X線分析統合ソフトウェア SmartLab Studio II （Powder XRDプラグイン）
