WDXRFよくある質問

WDXRF（Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence）は、一次X線を照射した際に試料から放出される蛍光X線を測定する分析技術です。これらの蛍光X線は分析用結晶によって回折され、ブラッグの法則に従って波長ごとに分離することができます。各元素は特徴的な波長のX線を放出するため、WDXRFは信頼性の高い定性および定量分析を可能にします。

主な特徴は以下の通りです：

• 高いスペクトル分解能により、ピークの重なりを最小限に抑え、正確な多元素分析を可能にします。
• 最適化された光学系と分析用結晶により可能になった優れた光元素感度
• 安定したX線光学系とデジタル信号処理に支えられた卓越した長期安定性と再現性

参考文献：XRFで分析できること、できないこと：初心者のためのガイド

WDXRFは、固体、粉体、液体、薄膜を含む幅広い試料形態に対応し、以下のような業界で幅広く使用されています：

• 金属および合金（鉄および非鉄）
• セメント、ガラス、セラミック、鉱物
• 石油製品、燃料および関連精製プロセス
• 電池材料および電子機器材料
• 土壌、汚泥、廃棄物などの環境試料

WDXRFの多用途性は、リガクの製品およびアプリケーション資料で強調されているように、多様なマトリックスにわたって高精度、高感度、高スループットを達成する能力に由来します。

参考文献

• XRFで分析できること、できないこと：初心者のためのガイド
• すべての産業分野

各手法にはそれぞれ異なる強みがあります。

WDXRF

• 結晶を使用して蛍光X線を分散させるため、優れたピーク分離と高い定量精度が得られます。
• 特に真空またはヘリウム雰囲気下で測定する場合、軽元素に対して高い感度を提供します。
• 品質管理環境での長期定量分析に最適

EDXRF

• 波長分散光学系ではなく、エネルギー分散型検出器を使用
• コンパクトでシンプルな構造
• スクリーニングやフィールドアプリケーションに適した短時間測定

ICP-AES / ICP-MS

• 溶液試料調製が必要だが、検出下限は極めて低い（ppb以下）
• 高感度で多元素同時検出が可能
• サンプルの分解と化学的ハンドリングが必要

参考文献：XRFで分析できること、できないこと：初心者のためのガイド

装置構成と測定パラメータにより、WDXRFは通常Be (Z=4)からCm (Z=96)までの元素を定量できます。

濃度範囲

• 主成分：数mass%～100
• マイナー/微量成分：数ppm
• 最適化された条件：特定の元素ではサブppmの検出が可能な場合があります。

これらの性能は、最適化された分析用結晶、ソーラスリット、デジタル信号処理を用いたリガクの高感度WDXRFシステムの実演（デモ）で示されています。。

参考文献：XRFで分析できること、できないこと：初心者のためのガイド

走査型WDXRFは、回折した蛍光X線を異なる光学条件（分析結晶、ソラースリット、検出器など）でスキャンして各元素の強度を得ることにより、元素を一度に1つずつ測定します。

この手法では、高いスペクトル分解能、優れた柔軟性、各元素の測定時間と光学設定を個別に最適化する能力が得られます。

一方、同時型WDXRFは、複数の固定光学チャンネルを使用し、各チャンネルは特定の元素専用です。すべての元素が同時に測定されるため、同時型装置は非常に高いスループットを提供し、定期的かつ大量の品質管理分析に理想的です。

要約すると

• 走査型WDXRF：
  • 元素を順次測定
  • さまざまなアプリケーションとマトリックスに対応する高い柔軟性
  • 分析結晶と測定条件の最適な選択が可能
• 同時型WDXRF：
  • 複数の元素を同時に測定
  • 元素の固定セットに対して非常に高速で安定
  • 生産および連続プロセス管理に最適

参考：すべてのWDXRFを比較する

WDXRFの測定結果の品質は、以下の点に支配されます：

測定時間

測定時間が長いほど統計変動が抑えられ、相対誤差が減少します。

光学条件

主な設定は以下の通りです：

• X線管電圧および電流
• 分析用結晶（LiF(200)、PET、Geなど）
• コリメーター/ソーラスリット
• X線フィルター

検量線モデル

適切な検量線を作成し、FP（基本パラメータ）などのマトリックス補正を適用することは、正確な定量分析に不可欠です。

これらの考慮事項は、測定/補正条件の自動設定がいかに信頼性を高めるかを示すリガクの実演で示されています

前処理のレベルは、要求される分析精度とサンプルの特性によって異なります。

金属

• 通常、酸化や汚染物質を除去するために表面研磨が不可欠です。
• 鋳造材料の場合、溶融や金属粉への均質化が必要な場合があります。
• 標準試料と未知試料は同じ表面処理を施すことが必要です

粉体

• 精度を上げるには、フラックスで溶かしてガラスビードにする。
• 均一な粒子径になるように粉砕する（≤ 50 µmを推奨）。
• ルースパウダーとして測定するか、プレスしてペレットにする。

• 専用の液体セルを使用し、ヘリウム雰囲気下で測定する。
• 微量元素の場合は、ろ紙にピペッティングして乾燥させ、真空中で測定する。

参考：試料調製ビデオ

測定時間は、対象元素、要求精度、光学条件により異なります。

• ルーチンQA/QC：1元素あたり数十秒～数分
• トレース/クリティカル分析：数分から10分以上

試料交換機によりスループットが大幅に向上し、連続無人運転が可能になります。

コストを以下のカテゴリーに整理することで、検討が容易になります。

コスト要因は2つのカテゴリーで見ることができます。

初期導入

• 装置価格（X線管の定格、光学部品、利用可能なオプション）
• 必要設備：電源容量、冷却（必要な場合）、設置スペース、床荷重

ランニングコスト

• PRガスおよびヘリウム／窒素などのパージガス
• サンプルカップ、フィルム、フラックス、ペレットなどの消耗品
• X線管および検出器などの交換部品

参考 XRF装置の価格は？