WPPF法による混合試料の定量分析

はじめに

WPPF（Whole Powder Pattern Fitting; 全パターンフィッティング）法は、格子定数の情報をもとに、比較的広い角度範囲をプロファイルフィッティングする手法です。WPPF法を混合試料に適用すると、各回折ピークの角度と強度が精密化され、含有結晶相の回折パターンのスケール因子が求められます。スケール因子とデータベースのRIR（Reference Intensity Ratio）値から、各相の重量比を簡便に算出することが可能です。ここでは、高速1次元検出器を搭載したデスクトップX線回折装置を用いて高強度の回折プロファイルを短時間で測定し、WPPF法により定量分析した例を示します。

測定・解析例

WPPF法による4成分混合試料の解析結果を図1に示しました。約10分の測定時間で最強ピークの強度が 10,000 countsを超え、WPPF法による解析に充分な回折強度が得られました。WPPF法による4成分の定量結果は試料調製値に非常に近い値が得られました（表1と図2）。

図1　4成分からなる粉末試料のWPPF法による解析結果

図2　WPPF法より得られた定量結果グラフ

表1　測定試料の成分とWPPF法による定量結果

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