熱分析豆知識

第32回　昇温開始直後にベースラインが吸熱側にシフトするのはどうして？

DSC測定において、サンプル側に測定試料を入れた容器、レファレンス（基準試料）側に空容器をセットして測定した場合に、昇温開始直後にベースラインが吸熱側にシフト（階段状の変化）したことはありませんか。

DSC測定では、サンプル側とレファレンス側に熱容量（比熱容量×質量）差がある場合、昇温速度が変化する間は熱容量差に応じたベースラインのシフトが発生します。前述のケースでは、サンプル側の熱容量が大きいためベースラインが吸熱側にシフトしたと考えられます。

このような場合には、レファレンス側容器にα-アルミナ粉末、Alプレート等を入れることにより熱容量差を小さくすることができ、結果的にベースラインシフト量が小さくなってベースラインとピークなどの判断が容易になります。なおheatingとcoolingの連続測定においてheatingで吸熱側にシフトした場合、coolingでは発熱側へのシフトとなって現れます。

製品情報
DSCvesta
DSC8231

本記事または熱分析一般に関するご質問やお問い合わせ
E-mail：netsu@rigaku.co.jp