ダイナミックDSC(温度変調DSC)

温度変調DSC法

従来の一定昇温にsin波で変調させた温度を加えて測定する手法で、重なった反応を分離したり比熱容量を簡単に求めることができます。

  • 分離観察が可能
    エンタルピー緩和、ガラス転移、再結晶化が重なっていても分離可能です。
  • アップグレード可能
    お使いのDSCvesta2DSCvestaDSC8231も追加可能です。
  • 変調周期5秒~
    周期5秒から対応! 周波数分散解析等がさらに高精度にできます(最大周期200秒)。
  • 比熱容量測定が簡単
    従来のDSC測定より容易に比熱容量が測定できます。
  • データが見やすい
    不可逆DSCゼロシフト機能を使うと解析後のデータを見やすく分離できます。

ダイナミックDSC測定例

試料:医薬品
昇温速度:3/min.、周期:36 sec.、振幅:0.43

Dynamic DSC figure 2 ja

得られる測定結果(左図)から一周期の平均(DSC total)、sin波に追従する成分(DSC rev.)と追従しない成分(DSC non-rev.)に分離することで、3つのDSC曲線が得られます。この時DSC totalは等速昇温結果に相当し、DSC rev.は可逆成分、DSC non-rev.は不可逆成分に相当する挙動を示します。解析後の結果(右図)ではDSC totalでは61℃に吸熱ピーク、77℃、110℃に発熱ピークが見られ、ガラス転移は確認されていませんが、DSC rev.では60℃にガラス転移によるシフトが確認できています。ガラス転移は比熱容量の変化であるため、可逆成分であるDSC rev.に現れます。このようにダイナミックDSC測定を行うことで、等速昇温測定ではガラス転移がエンタルピー緩和や結晶化などの不可逆反応と重なってしまう場合にガラス転移を分離して確認することができます。

 ダイナミックDSCによる比熱容量解析

Dynamic DSC figure 1 ja

ダイナミックDSCでは解析によって試料の比熱容量を計算することが可能です。事前にサファイア(Al2O3)を測定試料と同条件で測定を行い較正することでDSC rev.の結果から試料の比熱容量を算出します。

Photo of ダイナミックDSC(温度変調DSC)

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