アプリケーションノート BATT1006
はじめに
正極活物質中の微量不純物は、電池特性に影響を及ぼし、劣化を引き起こす要因となります。EDX(エネルギー分散型)では解析が困難な微量のNa、Mg不純物も、WDX(波長分散型装置)により、精度よく分析できます。また、スタンダードレスFP分析により、標準試料による検量線作成なしで、軽元素~重元素のppm ~100%レベルの元素分析が可能です。
構成分析
- 材料: 中間原材料
 - 用途: 研究開発
 - 分析材料: NCM正極
 - 使用機器: ZSX PrimusIV
 - 解析手法: スタンダードレスFP法
 
Table 1: NCM粉末試料のスタンダードレスFP分析結果
| 
 
  | 
 
 Na  | 
 
 Mg  | 
 
 Al  | 
 
 Si  | 
 
 Ca  | 
 
 Fe  | 
| 
 A  | 
 201  | 
 152  | 
 14915  | 
 291  | 
 ND  | 
 66  | 
| 
 B  | 
 61  | 
 ND  | 
 40  | 
 339  | 
 ND  | 
 80  | 
| 
 C  | 
 61  | 
 17  | 
 31  | 
 115  | 
 ND  | 
 87  | 
| 
 D  | 
 160  | 
 44  | 
 50  | 
 258  | 
 54  | 
 145  | 
| 
 E  | 
 227  | 
 79  | 
 164  | 
 381  | 
 44  | 
 21  | 
| 
 F  | 
 655  | 
 30  | 
 1119  | 
 256  | 
 11  | 
 104  | 
| 
 G  | 
 152  | 
 72  | 
 57  | 
 361  | 
 86  | 
 112  | 
| 
 H  | 
 300  | 
 68  | 
 43  | 
 246  | 
 118  | 
 118  | 
| 
 I  | 
 330  | 
 75  | 
 51  | 
 428  | 
 43  | 
 24  | 
| 
 J  | 
 256  | 
 63  | 
 36  | 
 454  | 
 97  | 
 97  | 

Figure 1: 波長分散型のXRF(WDX)によるFeスペクトル
結論
XRF分析により、Na、Mg、Al、Si、Ca、Feなどの不純物が検出されました。EDXと比べて、WDXは、高エネルギー分解能で、妨害線の影響を受けにくいため、FeとMnの分離が可能となり、微量のFe不純物も分析できています。
また、WDXは、Na、Mgなどの軽元素でも高感度がるため、広範囲の元素に対して信頼性の高い分析値が得られます。