卓上型全反射蛍光X線分析装置 NANOHUNTER II 内標準法による液体中微量元素の分析

はじめに

全反射蛍光X線分析法（TXRF）は、試料すれすれに入射したX線により表面近傍元素を効率良く励起でき、かつバックグラウンドの原因となる散乱X線がほとんど発生しない測定手法です（図1）。微量液体をガラス等の基板上に点滴し、乾燥させた試料を用いることで、その特徴を活かした微量元素の高感度分析を行うことが可能です。

図1　TXRFの原理

測定・解析例

内標準添加法により、市販の液体標準物質の定量分析を行いました。内標準添加法の操作手順を図2に示します。

図2　内標準添加法手順

(1)未知試料を一定量秤量　(2)内標準溶液を一定量添加　
(3)混合　(4)混合試料を一定量秤量　(5)基板に点滴　(6)乾燥

一般に内標準元素は未知試料に含まれない元素を選択します。本測定ではGaを採用し標準溶液を作製しました。内標準元素濃度は10 ppmに調製しました。

混合溶液を点滴乾燥させて測定した結果を図3に示します。再現性の良いスペクトルが得られています。内標準元素の含有量を基準として、相対感度係数にて定量した結果を表1に示します。標準値と比較して良好な結果が得られています。
内標準添加法を用いることで、水溶液中の微量元素の定量分析を容易に行うことが可能です。排水などの環境分析や飲料などの不純物分析に活用できます。

図3　内標準を添加した液体試料のスペクトル

表1　定量分析結果

推奨装置

• 卓上型全反射蛍光X線分析装置　NANOHUNTER II