アルジロダイト型硫化物固体電解質の組成分析

Application Note BATT1021

はじめに

LPSやアルジルダイトに代表される硫化物固体電解質は、大気中の水分と反応するため、大気非曝露での取扱いが必要です。ペレットを真空パウチセル内にシールすることにより、XRFによる組成分析が可能です。硫化物固体電解質の組成分析には一般にICP分析が用いられますが、硫黄やハロゲンは揮散しやすく、複雑な前処理が必要となります。一方XRFは、粉末のまま測定できるため、迅速、簡便に分析が可能です。

構成分析

  • 分析: 固体電解質
  • 用途: 研究開発
  • 分析材料: LPSCl,アルジロダイト型全固体電解質
  • 使用機器: ZSX Primus IV
  • 解析手法: スタンダードレスFP法

batt1021 figure 1

真空パウチセルの作製法
10 mmのペレットをフィルムに挟み真空シールしました。 

 

合成条件

 

P

 

S

 

Cl

 

仕込み組成

 

1.00

 

4.50

 

1.50

 

A

 

メカノケミカル
ミリング

 

1.00

 

4.49

 

1.52

 

B

 

550 ℃, 2 h焼成
(真空)

 

1.00

 

4.30

 

1.44

 

C

 

450 ℃, 6 h焼成
(真空)

 

1.00

 

3.87

 

1.55

合成条件における組成分析結果

結論

アルジルダイト型LPSClの合成条件の検討を行いました。仕込み組成との比較により、550 ℃ではS、Clの揮発、450 ℃においても長時間の焼成で、Sが揮発することを把握できました。このように大気非曝露でのXRF分析を用いることにより、目的組成との一致を短時間で分析できます。

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