Was ist Mikrodiffraktion?

XRD-Analyse von kleinen Proben oder Bereichen, einschließlich Mapping

Die Röntgendiffraktionsanalyse (XRD) an kleinen Proben oder kleinen Bereichen von großen Proben wird allgemein als Mikrodiffraktion bezeichnet. Sie gilt als die Technik der Wahl, wenn die Proben für die Optik und Genauigkeit herkömmlicher Diffraktionsinstrumente zu klein sind. Bei dieser Methode wird ein Mikro-Röntgenstrahl eingesetzt, so dass die Diffraktionseigenschaften als Funktion der Probenposition abgebildet werden können. Mit der Fähigkeit, einen kleinen Röntgenstrahl genau und präzise auf einer Probenoberfläche zu positionieren, können die Informationen als Diffraktionsfunktionskarte (DFM) aufgezeichnet werden.

Diffraktionsdaten können Informationen über die Identifizierung von Verbindungen, Kristallitorientierung (Textur), Spannung, Kristallinität und Kristallitgröße enthalten. Der Bereich der Mikrodiffraktion nimmt in der Materialforschung und -herstellung rasch zu, da sich kleinere Domänen inzwischen auf die Produktausbeute und -zuverlässigkeit auswirken. Zu den Anwendungen für die Mikrodiffraktionsanalyse gehören: Testpads auf strukturierten Wafern, durch kombinatorische Chemie gebildete Verbindungsbibliotheken, Einschlüsse in geologischen Proben, Fehleranalyse von Metall- oder Kunststoffkomponenten und Qualitätskontrolle in der Fertigung.

Microdiffraction

Die konventionelle Röntgendiffraktion misst die Restdehnung von Schüttgütern. Die interessierenden Diffraktionslinien werden von der gesamten vom Röntgenstrahl beleuchteten Fläche erzeugt, bei der es sich in der Regel um eine etwa 2 mm x 12 mm große Linienquelle handelt. Die Eindringtiefe des Röntgenstrahls liefert die dritte Dimension für das geprüfte Volumen. Wenn eine Punktquelle mit Mikrooptik eingebaut wird, kann ein Strahl mit einem Durchmesser von nur 50 μm präzise auf der Probe positioniert werden, und das Gerät kann mit einer Genauigkeit von 10 μm ausgerichtet werden. Die obige Abbildung zeigt den Mikrostrahl, der als Röntgensensor zur Messung der Spannung an einem Draht aus Edelstahl 304 mit einem Durchmesser von 0,005" verwendet wird. Für das Experiment wird ein Strahl mit geeigneter Größe (100 μm Lochblende) gewählt. Die vom Röntgenstrahl beleuchtete Fläche und die Eindringtiefe sind gekennzeichnet.

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