Application Note B-SCX1011
導言。
利用低溫電子顯微鏡對極小的有機化合物晶體進行電子繞射（MicroED）最近成為人們關注的焦點，因為主要由於多重反射效應，MicroED 不適合測量和分析大於 1 µm 的晶體，但其優點是能夠測量小於 1 µm 的微晶體。然而，在一些論文和科學文章中，作為比較對象的單晶 X光結構分析的現狀往往被認為需要幾百微米的晶體才能進行結構分析，才能達到提交科學文獻所要求的品質。為了驗證這一說法的真實性，我們使用最先進的實驗室儀器 XtaLAB Synergy 對商品藥物膠囊中的細粉晶體進行了結構分析。
測量和分析示例
使用最新的實驗室設備 XtaLAB SynergyCustom FR-X（附有 HyPix-Arc 150º），在 「這是什麼？」模式下對從非處方退燒止痛藥膠囊中提取的超細晶體（3 × 2 × 1 µm）（圖 1）進行自動測量和分析，以確定未知結構。結果，在大約 30 分鐘內完成了自動測量和分析，並獲得了對乙酰氨基酚分子的結構（圖 2）。
圖 1 商用退燒止痛膠囊中的三子晶體
圖 2 這是什麼？
在對相同晶體進行測量和結構分析後，結構分析結果由 「checkCIF 」服務進行驗證，該服務可確定結構分析是否符合 IUCr 規定的標準。結構分析結果證實，沒有嚴重缺陷（ALERT A）或嚴重問題（ALERT B），結構分析結果良好（表 1）。
表 1：三個子晶體的結構分析結果
|
系統 |
偵測器 |
總時間 |
I/σ(I) |
Rint （總時間/最後時間） |
R1/wR |
GooF |
|
XtaLAB-SynergyCustom |
HyPix-Arc150º |
14 h |
11.18 |
7.2%/33.2% |
5.80%/14.30% |
1.045 |
推薦設備和軟體
- 單晶X光結構分析系統 XtaLAB SynergyCustom + 超亮X光產生器FR-X+ 曲面光子計數混合像素偵測器 HyPix-Arc150º
- 單晶結構分析整合平臺 CrysAlisPro
